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腈綸廢水催化臭氧氧化法深度處理工藝

  腈綸是指丙烯腈或聚丙烯腈含量超過85%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的丙烯腈共聚物制成的合成纖維,因而有“人造羊毛”之稱,其制成品具有質(zhì)量輕、保暖性能良好、柔軟,抗日曬、防霉蛀和牢度高的特點。我國被稱為世界上最大的腈綸消費市場和腈綸生產(chǎn)基地,生產(chǎn)量約占世界的1/3。但由于在腈綸生產(chǎn)過程中以壬基酚聚氧乙烯醚、丙烯腈、二甲基甲酰胺、EDTA等為原料,目前處理腈綸廢水的主要方法為傳統(tǒng)的生物、物理、化學(xué)法等,通過一般的預(yù)處理組合各種生化處理工藝后,目前大多數(shù)腈綸廢水并不能達(dá)標(biāo)排放,因此成為了環(huán)保領(lǐng)域公認(rèn)的難題。臭氧擁有僅比氟和羥基自由基低的氧化還原電位,為在臭氧氧化過程中產(chǎn)生更多的羥基自由基,需采取一系列措施,以達(dá)到去除廢水中難降解有機物、降解轉(zhuǎn)化有毒有害物質(zhì)的目的。因此在水處理中有著廣泛的應(yīng)用,催化臭氧氧化技術(shù)成為目前國內(nèi)外的研究熱點。

  1、實驗部分

  1.1 儀器與試劑

  實驗所用儀器見表1。

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  實驗所用試劑見表2。

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  1.2 實驗方法

  1.2.1 活性炭負(fù)載催化劑制備方法

  (1)活性炭的活化處理:將50.0g活性炭加入到濃度為65%,200mL的濃HNO3溶液中。在恒溫(90℃)下浸泡10h,然后用蒸餾水沖洗,至沖洗液的pH不變,然后烘干。

  (2)活性炭負(fù)載Ni(NO3)2的過程:取活化后的活性炭10.0g,加入到一定濃度的Ni(NO3)2溶液中浸漬,30min后過濾,置于烘箱內(nèi),在110℃直至烘干為止,制得活性炭負(fù)載鎳催化劑。

  1.2.2實驗裝置

  實驗裝置如圖1所示。

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  整個裝置分為三個部分:臭氧發(fā)生裝置、臭氧反應(yīng)器和尾氣吸收裝置。臭氧是由氣泵抽空氣經(jīng)臭氧發(fā)生器來制得的,生成的臭氧從反應(yīng)器底部進入臭氧反應(yīng)器,與反應(yīng)器中的廢水、催化劑進行固液氣三相催化臭氧氧化反應(yīng)。逸出的臭氧氣體通過反應(yīng)器頂部的管路進入KI吸收液中,吸收多余的臭氧,避免了臭氧對環(huán)境的二次污染,同時消除了安全隱患。處理完后的出水,從反應(yīng)器頂部取出。

  1.2.3 實驗方法

  反應(yīng)器中放入200mL腈綸廢水,調(diào)節(jié)pH,加入一定量的催化劑,實驗開始前先打開臭氧發(fā)生器預(yù)熱30min,提前10min打開氣泵并開啟臭氧發(fā)生器,待臭氧濃度穩(wěn)定后接入反應(yīng)裝置開始計時,反應(yīng)一定時間后,取樣測定COD濃度。

  1.2.4 分析方法

  化學(xué)需氧量(COD):快速消解法,在消解罐中分別加入3mL水樣,1mL重鉻酸鉀,0.5mL硫酸硫酸汞,6mL硫酸硫酸銀,在145℃下消解30min,待其冷卻到室溫后,利用紫外分光光度計在440nm下測量其吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到COD值。

  2、結(jié)果與討論

  非均相催化臭氧氧化技術(shù)在廢水處理工程中受很多因素的影響,主要因素有廢水的機質(zhì)濃度、溫度、臭氧的投加量、pH、催化劑投加量及反應(yīng)器類型等。針對本次研究,處理對象為污水處理廠的出水,其出水水質(zhì)相對來說比較穩(wěn)定,實驗在室溫下進行,因此不考慮廢水的有機質(zhì)濃度以及溫度的影響,探究活性炭負(fù)載鎳離子催化劑催化臭氧氧化深度處理腈綸廢水的影響因素。

  2.1 催化臭氧氧化時間的影響

  在臭氧效率35%,催化劑投加量1g,pH=7.0的實驗條件下,反應(yīng)時間分別為0,10,20,30,40、50,60,70min,分別測量COD去除率。分析結(jié)果如圖2所示。

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  如圖2,催化臭氧氧化在短時間內(nèi)COD去除率就有大幅度的提高10min時COD去除率已達(dá)到9.4%,之后逐漸增大,30min時COD去除率為22.2%,然后隨著時間的推移,COD去除率增加減緩,40min后基本保持不變,因此確定最佳的反應(yīng)時間為40min。

  2.2 催化臭氧氧化中臭氧效率的影響

  適當(dāng)?shù)某粞跣什粌H能滿足工程技術(shù)上的要求,同時又能使經(jīng)濟利益最大化??疾毂疽蛩貢r在反應(yīng)時間40min,催化劑投加量1g,pH=10.0,調(diào)節(jié)臭氧效率分別為25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%,得到的結(jié)果如圖3所示。

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  如圖3,隨著臭氧效率的逐漸增大,COD去除率逐漸增大,而后趨于穩(wěn)定。當(dāng)臭氧效率為25.0%時,COD去除率為53.3%,當(dāng)臭氧效率為40%時,COD去除率增長趨勢減緩,臭氧效率為45%時,COD去除率基本趨于穩(wěn)定,為79.8%。主要原因是由于催化劑是過量的,具有充足的活性點位,臭氧效率與混合氣中的臭氧分壓是呈正相關(guān)的。根據(jù)亨利定律,溶液中溶解的臭氧濃度也隨之增大,被催化劑催化的臭氧量也逐漸增多,羥基自由基的生成數(shù)量更大,有機物的降解效果大大增強。因此COD去除效率越高,但隨著臭氧效率的逐漸增高,水中溶解的臭氧量逐漸增多達(dá)到飽和,此時水中的臭氧濃度不是限制反應(yīng)的主要因素,所以繼續(xù)增加臭氧投加量對COD去除率的影響變化較小,因此,COD去除率趨于穩(wěn)定。

  2.3 催化臭氧氧化中pH的影響

  實驗中原水的pH為7.0,在反應(yīng)時間40min,臭氧效率50%,催化劑投加量1.0g,室溫的實驗條件下,通過氫氧化鈉和鹽酸調(diào)節(jié)廢水的初始pH至4.0,5.0,6.0,8.0,9.0,10.0,進而考察初始pH對非均相催化臭氧氧化效果的影響,結(jié)果如圖4所示。

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  如圖4,當(dāng)廢水初始pH為酸性時,催化臭氧氧化COD去除率較低且增長緩慢,當(dāng)pH為6.0時,COD去除率為69.60%,當(dāng)廢水的pH由酸性變?yōu)閴A性時,COD去除率具有非常明顯的變化,突變?yōu)?9.80%。在酸性條件下,催化劑表面的活性組分會和酸反應(yīng),使催化劑的表面活性遭到破壞,造成催化劑一定程度的失活。在中、堿性條件下,催化劑的催化機理為羥基自由基反應(yīng)機理,反應(yīng)主要以自由基氧化為主,催化劑在催化臭氧產(chǎn)生羥基自由基的過程中起到協(xié)同作用,反應(yīng)體系催化臭氧分解產(chǎn)生大量的羥基自由基,使得COD去除率明顯升高。

  2.4 催化劑投加量的影響

  催化劑是負(fù)載型催化劑,金屬離子負(fù)載在活性炭上,加入催化劑的質(zhì)量越多,各相的接觸面積越大,相同時間內(nèi)參加反應(yīng)的活性位點越多,反應(yīng)速率被提高,但是參加反應(yīng)的有機物是有限的,過多的催化劑會造成資源上的浪費,所以選擇合適的催化劑投加量是節(jié)約成本的重要途徑。因此在臭氧效率50%,pH=10.0,分別投加0、0.5、1.0、1.5、2.0g、3.0、4.0g催化劑,反應(yīng)時間40min后分別測量COD去除率,分析結(jié)果如圖5。

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  如圖5,COD去除率隨著催化劑的投加量逐漸增大,而后有輕微的減少。當(dāng)催化劑投加量由0.5g增加為2.0g后,COD去除率由44.8%增加為83.1%,當(dāng)催化劑繼續(xù)投加增加到4.0g后,COD去除率減少為80.9%。主要原因為隨著催化劑投加量的增加,通入的臭氧與催化劑的接觸面積增大,從而催化性能變好,處理效果更好。但隨著催化劑的逐漸增多,催化劑沉積于底部,布?xì)庀到y(tǒng)變差,影響臭氧與催化劑的接觸,因此存在一個最佳的催化劑投加量,為2.0g。

  2.5 催化臭氧氧化中催化劑壽命的研究

  為了在工藝中發(fā)揮最大的作用,也同時做到經(jīng)濟利益最大化,本次實驗通過對催化劑的使用壽命進行了研究。

  從圖6中可以看出:在催化劑重復(fù)使用6次后,對廢水中的COD去除率基本保持不變,在催化臭氧氧化六次之后,COD去除率才有明顯的下降。

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  表明本試驗所采用催化劑具有制備簡單,成本低廉,高去除率,使用壽命長等優(yōu)點,是一種實用、有效的催化劑,具有很好的工程實際應(yīng)用前景。

  3、結(jié)論

  (1)以活性炭為載體,采用浸漬法制備Ni/C催化劑,在臭氧氧化腈綸廢水技術(shù)中起到較好的催化促進作用。

  (2)在臭氧效率50%,催化劑投加量2g,pH=10.0,催化臭氧氧化時間40min的實驗條件下,對腈綸廢水的處理效果最好,COD去除率為83.1%。

  (3)非均相催化劑-活性炭負(fù)載鎳離子催化劑具有一定的使用壽命,是一種經(jīng)濟實用催化劑。

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