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MnO2脫除廢水中磷的技術(shù)

  仲鎢酸銨(APT)的生產(chǎn)主要采用堿壓煮—離子交換工藝。由于鎢礦中常伴生磷,當(dāng)采用氫氧化鈉分解鎢礦時,礦石中的磷隨同鎢一起進(jìn)入鎢酸鈉溶液,經(jīng)離子交換樹脂分離鎢后最終進(jìn)入鎢冶煉廢水,廢水中磷質(zhì)量濃度為8~15mg/L,遠(yuǎn)高于國家工業(yè)廢水磷排放標(biāo)準(zhǔn)(低于0.5mg/L),因此,需要在廢水排放之前除磷。

  目前,從鎢冶煉廢水中除磷主要采用化學(xué)沉淀法,通常加入鈣鹽使磷形成溶度積較小的磷酸鈣沉淀?;瘜W(xué)沉淀法試劑消耗較多,同時可能在廢水中引入新雜質(zhì)。二氧化錳是一種常見的金屬氧化物,具有比表面積大、活性吸附點(diǎn)多且表面含有大量羥基官能團(tuán)的特點(diǎn),不僅能吸附一些金屬離子(如Cu2+、Pb2+、U6+等),也對一些酸根陰離子具有吸附作用,如可去除水中的砷酸根。磷和砷同屬氮族元素,兩者之間具有一定共性。錳類化合物對水體中的磷有一定吸附性,因此,研究了用二氧化錳吸附脫除模擬廢水中的磷,并針對實(shí)際鎢冶煉廢水進(jìn)行脫磷。

  1、試驗(yàn)部分

  1.1 試驗(yàn)原料

  試驗(yàn)所用含磷廢水分為模擬廢水和實(shí)際鎢冶煉廢水,其中:模擬廢水以市購分析純十二水磷酸鈉(Na3PO4•12H2O)溶于水配制而成,磷質(zhì)量濃度21.20mg/L。實(shí)際鎢冶煉廢水由贛南某鎢冶煉企業(yè)提供,磷質(zhì)量濃度9.04mg/L。試驗(yàn)所用二氧化錳及其他試劑均為分析純。

  1.2 分析方法

  采用pHSJ-3F型精密pH計(jì)測定溶液pH。采用UV-1100型分光光度計(jì)測定磷質(zhì)量濃度。采用DELSA440SX型Zeta電位儀分析二氧化錳表面電荷特性。

  1.3 試驗(yàn)原理與方法

  試驗(yàn)原理:在有水存在的條件下,由于二氧化錳(以S表示)表面水合過程中,水分子中的質(zhì)子會解離,導(dǎo)致二氧化錳表面羥基化(水合產(chǎn)物以SOH表示)。在不同酸堿度的環(huán)境下,二氧化錳表面電荷因羥基被質(zhì)子化或去質(zhì)子化而帶正電荷或負(fù)電荷。在酸性環(huán)境下廢水溶液中磷酸鹽可能以H2PO-4、HPO2-4、PO3-4形式存在且皆帶負(fù)電荷。因此,在脫磷過程中發(fā)生如下反應(yīng):

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  向250mL三角燒瓶中添加100mL含磷廢水,初始磷質(zhì)量濃度為21.20mg/L,向燒杯中加入一定量二氧化錳,置于水浴鍋中,設(shè)置一定溫度,在一定攪拌速度下反應(yīng)一定時間,反應(yīng)完成后過濾,測定濾液中磷質(zhì)量濃度,濾渣烘干。

  2、試驗(yàn)結(jié)果與討論

  2.1 二氧化錳用量對除磷效果的影響

  初始pH為2.5,反應(yīng)溫度30℃,反應(yīng)時間60min,攪拌速度200r/min。二氧化錳用量對除磷效果的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

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  由圖1看出:反應(yīng)后濾液中殘留磷質(zhì)量濃度隨二氧化錳用量增加而逐漸降低,二氧化錳用量為3.5g時,濾液中殘留磷質(zhì)量濃度為0.25mg/L(小于0.5mg/L)。繼續(xù)增大二氧化錳用量,殘留磷質(zhì)量濃度變化不大。綜合考慮,確定適宜的二氧化錳用量為3.5g。

  2.2 溶液初始pH對除磷效果的影響

  二氧化錳用量3.5g,反應(yīng)溫度30℃,反應(yīng)時間60min,攪拌速度200r/min,溶液初始pH對除磷效果的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示??梢钥闯觯芤撼跏紁H越低,二氧化錳除磷效果越好,這與文獻(xiàn)的結(jié)論一致。吸附效果與物質(zhì)表面電荷特性密切相關(guān),表面電荷特性又決定其界面反應(yīng)類型及其與離子之間相互作用力的強(qiáng)弱,因此,對固體二氧化錳粉末進(jìn)行表面電荷特性分析,得到其表面Zeta電位與pH的關(guān)系曲線,如圖3所示。

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  由圖3看出:溶液pH在1~5.9范圍內(nèi),隨pH升高,二氧化錳的Zeta電位由+37.10mV降至-29.80mV,其零電荷點(diǎn)(PZC)在pH=3.4左右,這與文獻(xiàn)的結(jié)論一致。pH>3.4后,二氧化錳表面結(jié)合水去質(zhì)子化,表面帶負(fù)電。pH<3.4時,二氧化錳表面結(jié)合水被質(zhì)子化,表面帶正電。磷酸根陰離子吸附量隨二氧化錳表面正電荷數(shù)增加而升高,而二氧化錳表面正電荷數(shù)隨pH下降而增加,因此,pH越低,二氧化錳的除磷效果越好。

  但結(jié)合圖2看出,隨pH增大,濾液中殘留磷質(zhì)量濃度呈先升高后降低再升高的變化趨勢,pH在4左右時殘留磷質(zhì)量濃度出現(xiàn)最高點(diǎn)。溶液初始pH為2.5時,殘留磷質(zhì)量濃度為0.25mg/L,低于0.5mg/L排放標(biāo)準(zhǔn)。出現(xiàn)此現(xiàn)象的原因可能是在二氧化錳對磷酸根離子的吸附過程中,同時存在著靜電吸附和陰離子交換吸附,即存在非特性吸附和特性吸附共同作用。非特性吸附涉及庫侖力作用,特性吸附主要涉及陰離子交換或配位反應(yīng)。而在不同pH范圍內(nèi),主導(dǎo)吸附過程的作用力也會不同,兩種作用力此消彼長,共同作用,故而出現(xiàn)圖3所示的現(xiàn)象。由此表明,pH主導(dǎo)二氧化錳對磷的吸附過程。

  2.3 反應(yīng)溫度對除磷效果的影響

  二氧化錳用量3.5g,溶液初始pH為2.5,反應(yīng)時間60min,攪拌速度200r/min。反應(yīng)溫度對除磷效果的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

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  由圖4看出:隨溫度升高,濾液中殘留磷質(zhì)量濃度逐漸下降,除磷效果更好。溫度為20℃時,溶液中殘留磷質(zhì)量濃度已低至0.41mg/L,低于0.5mg/L的排放標(biāo)準(zhǔn)。因此,綜合考慮,確定適宜的反應(yīng)溫度為20℃,即常溫下除磷即可。

  2.4 反應(yīng)時間對除磷效果的影響

  二氧化錳用量3.5g,溶液初始pH為2.5,反應(yīng)溫度為20℃,攪拌速度為200r/min。反應(yīng)時間對除磷效果的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

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  由圖5看出:隨反應(yīng)時間延長,濾液中殘留磷質(zhì)量濃度逐漸下降。反應(yīng)時間為30min時,濾液中殘留磷質(zhì)量濃度已低于0.5mg/L,達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。綜合考慮,確定適宜的反應(yīng)時間為30min。

  2.5 攪拌速度對除磷的影響

  二氧化錳用量為3.5g,溶液初始pH為2.5,反應(yīng)溫度20℃,反應(yīng)時間30min。攪拌速度對除磷效果的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

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  由圖6看出,攪拌速度對二氧化錳除磷影響不大,在200~700r/min范圍內(nèi),濾液中殘留磷質(zhì)量濃度變化很小,且均低于0.5mg/L的排放標(biāo)準(zhǔn)。綜合考慮,確定適宜攪拌速度為200r/min。

  2.6 二氧化錳對鎢冶煉廢水中磷的吸附效果

  根據(jù)上述試驗(yàn)確定的較優(yōu)工藝條件,用二氧化錳對100mL磷初始質(zhì)量濃度為9.73mg/L的實(shí)際鎢冶煉廢水進(jìn)行除磷試驗(yàn),結(jié)果見表1??梢钥闯觯憾趸i對鎢冶煉廢水中磷的去除效果較好,處理后廢水中磷質(zhì)量濃度均達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。

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  3、結(jié)論

  用二氧化錳吸附去除廢水中的磷是可行的。對于初始磷質(zhì)量濃度為21.20mg/L的模擬溶液,及初始磷質(zhì)量濃度為9.73mg/L的鎢冶煉廢水,除磷效果均較好。適宜條件下,處理后廢水中的磷均低于0.5mg/L,達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn),方法處理成本較低。( >

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