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煤化工廢水硫酸鈉-氯化鈉-硝酸鈉分離工藝

  近年來,隨著煤化工的快速發(fā)展,水資源和水環(huán)境問題日益突出。傳統(tǒng)高濃度鹽水處理工藝單元產(chǎn)生無法資源化利用的結(jié)晶雜鹽,主要為氯化鈉、硫酸鈉以及少量硝酸鈉。環(huán)保部發(fā)布的葉現(xiàn)代煤化工建設(shè)項目環(huán)境準入條件(試行)曳將其定性為危險廢物。但危廢處理的成本較高(約3000元/t),一般企業(yè)難以承受,目前大部分研究主要針對硫酸鈉和氯化鈉的分離,分離出的氯化鈉、硫酸鈉制成工業(yè)鹽或其他用途,從而實現(xiàn)高鹽廢水的零排放及資源化應(yīng)用。

  本研究依據(jù)硫酸鈉、氯化鈉和硝酸鈉的溶解度曲線和Na+//Cl-、SO42--H2O三元水鹽體系相圖制定了詳細的分鹽結(jié)晶實驗方案,通過對高鹽廢水中的雜鹽進行分質(zhì)結(jié)晶,實現(xiàn)了硫酸鈉、氯化鈉和硝酸鈉的分離,產(chǎn)品達到工業(yè)標準。

  1、實驗部分

  1.1 實驗原料

  某煤制油外排廢水,先進行預處理(生物處理、氧化降COD、軟化過濾、反滲透等),將鹽質(zhì)量分數(shù)提高到15%以上,得到濃鹽水,其組成見表1。

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  1.2 實驗原理

  硝酸鈉、硫酸鈉和氯化鈉均易溶于水,其溶解度隨溫度的變化曲線見圖1。

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  由圖1可知,硝酸鈉的溶解度遠高于硫酸鈉和氯化鈉,并且隨溫度的上升而顯著增加,而且硝酸鈉含量低,在蒸發(fā)過程中,先結(jié)晶的必然是硫酸鈉和氯化鈉,因此實驗方案中先對硫酸鈉和氯化鈉進行分離。

  Na+//Cl-、SO42--H2O體系在-5、100℃時的相平衡見圖2。

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  其中NBC為100℃時氯化鈉、硫酸鈉飽和溶解度曲線,BAN是氯化鈉結(jié)晶區(qū),BCE是硫酸鈉結(jié)晶區(qū),ABE是氯化鈉、硫酸鈉的混合結(jié)晶區(qū)。M點為廢水初始濃度點,首先進行蒸發(fā)濃縮,系統(tǒng)沿OM到達P點,進入硫酸鈉結(jié)晶區(qū),控制一次蒸發(fā)率(蒸發(fā)量與廢水質(zhì)量比)使蒸發(fā)點不超過Q點,結(jié)晶析出硫酸鈉,液相點到達B點。在B點時降溫至-5℃,析出十水硫酸鈉和二水氯化鈉晶體,此時液相點落在R點上,再蒸發(fā)濃縮,進入氯化鈉結(jié)晶區(qū),液相點落在100℃飽和溶解度曲線S點上,控制二次蒸發(fā)率(蒸發(fā)量與母液質(zhì)量比)使蒸發(fā)點不超過T點,析出氯化鈉結(jié)晶,從而實現(xiàn)硫酸鈉和氯化鈉的分離。

  1.3 分鹽結(jié)晶工藝方案

  根據(jù)以上分析,確定了分鹽結(jié)晶工藝方案,具體操作步驟:

  (1)一次蒸發(fā),蒸發(fā)溫度為100℃,先進入硫酸鈉結(jié)晶區(qū),控制蒸發(fā)終點,結(jié)晶析出硫酸鈉,趁熱過濾

  (2)高溫濾液降溫冷凍,析出含結(jié)晶水的硫酸鈉和氯化鈉混鹽,雜鹽返回原料中

  (3)冷凍母液再進行二次蒸發(fā),進入氯化鈉結(jié)晶區(qū),控制蒸發(fā)終點,結(jié)晶析出氯化鈉,趁熱過濾

  (4)二次蒸發(fā)濾液再降溫,析出硝酸鈉晶體,過濾分離得硝酸鈉晶體,工藝流程見圖3。

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  2、結(jié)果與討論

  2.1 一次蒸發(fā)率對硫酸鈉結(jié)晶純度的影響

  對一次蒸發(fā)析出的結(jié)晶趁熱過濾、烘干,并分析硫酸鈉純度,考察一次蒸發(fā)率對硫酸鈉結(jié)晶純度的影響,結(jié)果見圖4。

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  由圖4可知,廢水經(jīng)過蒸發(fā)濃縮,在一次蒸發(fā)率為46%時出現(xiàn)晶體后,起始硫酸鈉產(chǎn)品的純度基本保持不變,隨著一次蒸發(fā)水量的增加,硫酸鈉產(chǎn)品純度逐漸降低,氯化鈉質(zhì)量分數(shù)升高,說明進入了混合結(jié)晶區(qū)。為保證硫酸鈉在一次蒸發(fā)階段能完全結(jié)晶,從圖中可以看出,控制一次蒸發(fā)率為68%是合適的,此時硫酸鈉在保證純度的前提下能結(jié)晶完全,與圖2理論分析的Q點是一致的。

  2.2 冷凍溫度對母液的影響

  對一次蒸發(fā)過濾后的高溫濾液進行降溫冷凍,因硫酸鈉的溶解度隨溫度下降而急劇降低,冷凍會析出晶體,此時母液的組成發(fā)生改變,硫酸鈉質(zhì)量分數(shù)進一步降低,二次蒸發(fā)進入氯化鈉結(jié)晶區(qū),保證了氯化鈉的純度,考察不同冷凍溫度對母液的影響,結(jié)果見表2。

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  由表2可知,溫度越低,冷凍母液中硫酸鈉析出越完全,-5℃時母液中硫酸鈉質(zhì)量分數(shù)已降至0.6%,由圖2可以看出,系統(tǒng)已到R點,這樣二次蒸發(fā)時系統(tǒng)沿OR線進入氯化鈉結(jié)晶區(qū)時,保證了最大量氯化鈉晶體的析出。

  2.3 二次蒸發(fā)率對氯化鈉結(jié)晶純度的影響

  對二次蒸發(fā)析出的結(jié)晶趁熱過濾、烘干,并分析氯化鈉純度,考察二次蒸發(fā)率對氯化鈉結(jié)晶純度的影響,結(jié)果見圖5。

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  由圖5可知,母液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮出現(xiàn)晶體后趨勢與硫酸鈉結(jié)晶相似,經(jīng)過蒸發(fā)濃縮在二次蒸發(fā)率為45%出現(xiàn)晶體后,起始氯化鈉產(chǎn)品的純度基本保持不變,隨著蒸發(fā)水量的增加,氯化鈉產(chǎn)品純度逐漸降低,為保證氯化鈉能完全結(jié)晶,控制二次蒸發(fā)率為70%是合適的,此時氯化鈉在保證純度的前提下結(jié)晶完全,與圖2理論分析中的T點是一致的。

  2.4 硝酸鈉的分離

  實驗過程中,二次蒸發(fā)結(jié)晶后的濾液中含微量硫酸鈉、氯化鈉和大量的硝酸鈉,考慮到硝酸鈉的溶解度隨溫度的變化比較大,將二次蒸發(fā)結(jié)晶后的濾液再次降溫,可大量析出硝酸鈉晶體。為此,對二次蒸發(fā)結(jié)晶后的濾液再一次冷卻,得到結(jié)晶產(chǎn)品,晶體組成分析見表3。

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  由表3可知,0~20℃下冷卻對結(jié)晶產(chǎn)品的組成影響不大,結(jié)晶所得的硝酸鈉純度達到98%,達到了GB/T4553-2002工業(yè)硝酸鈉合格品的標準,基本能夠滿足工業(yè)品要求。

  硝酸鈉結(jié)晶后的濾液組成見表4。

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  由表4可知,結(jié)晶后的濾液中仍含有大量的硝酸鈉和氯化鈉,而硫酸鈉的含量很低,可以將這股濾液再返回,與二次蒸發(fā)溶液混合,既防止了硫酸鈉的累積,又無外排廢液。為此考察了濾液返回時的蒸發(fā)結(jié)晶情況,實驗條件不變,所得晶體組成見表5。

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  由表5可知,硝酸鈉結(jié)晶后的濾液返回低溫冷凍階段進行二次蒸發(fā),對晶體組成影響不大,分鹽結(jié)晶出的產(chǎn)品都達到了工業(yè)品標準。

  3、結(jié)論

  (1)根據(jù)硫酸鈉、氯化鈉和硝酸鈉溶解度曲線和硫酸鈉-氯化鈉-H2O三元水鹽體系相圖,制定了分鹽結(jié)晶工藝方案,先對硫酸鈉和氯化鈉進行了分離,實驗結(jié)果表明,硫酸鈉晶體達到了GB/T6009-2014工業(yè)無水硫酸鈉Ⅲ類合格品(>92%),氯化鈉晶體達到了GB/T5462-2003日曬工業(yè)鹽域類標準(>92%)。

  (2)將氯化鈉二次蒸發(fā)結(jié)晶后的母液再次降溫,析出硝酸鈉晶體純度高達98%,達到了GB/T4553-2002工業(yè)硝酸鈉合格品的標準,硝酸鈉結(jié)晶后的濾液返回低溫冷凍階段對結(jié)晶產(chǎn)品無影響。

  (3)實驗表明分鹽結(jié)晶工藝技術(shù)可行,操作方便,是實現(xiàn)廢水中鹽的資源化利用,減少雜鹽危廢排放的有效手段。( >

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